當(dāng)前，環(huán)境安全檢測(cè)和食品安全檢測(cè)中應(yīng)用廣的就是高通量微波消解儀。所謂“高通量”，是指批處理量≥40個(gè)，其所用消解罐的罐體結(jié)構(gòu)及客戶(hù)做樣情況和對(duì)設(shè)備安全性的要求，都與只有十幾個(gè)或者幾個(gè)消解罐的“超高壓微波消解儀”存在大差異！
簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，至少有以下幾點(diǎn)：
1、“高通量微波消解罐”批處理量≥40個(gè)，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。這就必然存在內(nèi)外圈微波能量差及散熱速率差所導(dǎo)致的罐體溫度差。此時(shí)，如果用一個(gè)主控罐溫度來(lái)代表剩余39個(gè)罐的溫度，到底有多大代表性顯然就是個(gè)問(wèn)題。
2、購(gòu)置“高通量微波消解罐”的客戶(hù)，通常待檢樣品量大，對(duì)做樣效率有著*要求，且樣品可能形形色色，成分組成不可能一致。當(dāng)不同的樣品同批次消解，各反應(yīng)罐罐內(nèi)溫度、壓力變化情況有所不同，顯然無(wú)法用一個(gè)主控罐的溫度和壓力來(lái)代表剩余39個(gè)罐的溫度和壓力！
3、同批次≥40個(gè)樣品罐同時(shí)消解，超溫、超壓所致的安全風(fēng)險(xiǎn)較批處理6-16罐的“超高壓罐”模式成倍提高，這時(shí)“全罐紅外測(cè)溫”和“全罐壓力控制”對(duì)于確保安全性就變得尤為重要！
4、好的“高通量微波消解罐”較“超高壓微波消解罐”結(jié)構(gòu)更為簡(jiǎn)單，操作更為便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”對(duì)控溫準(zhǔn)確性及操作安全性提出了更高的要求。
毫無(wú)疑問(wèn)，是否采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式，對(duì)于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么，是否所有聲稱(chēng)采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢？顯然也不是，其中大有X機(jī)。
全罐溫度控制
“全罐溫度控制”(全罐控溫)的技術(shù)原理是：采用紅外溫度傳感器逐個(gè)掃描各個(gè)消解罐，采集其材料表面溫度通過(guò)系數(shù)換算成罐內(nèi)溶液溫度，或者透射罐體材料直接采集罐內(nèi)溶液溫度(中紅外技術(shù))，從而獲取所有消解罐的溫度數(shù)據(jù)，并加以控制。拋開(kāi)換算系數(shù)是否適用于所有不同類(lèi)型的樣品，僅就紅外技術(shù)而言，各品牌的紅外技術(shù)亦存在差異(低靈敏度近紅外技術(shù)、高靈敏度近紅外技術(shù)、更高準(zhǔn)確性的中紅外技術(shù))，同時(shí)紅外傳感器放置位置及數(shù)量也存有很大差異(側(cè)壁單點(diǎn)紅外非全罐測(cè)溫、底部單點(diǎn)紅外非全罐測(cè)溫、底部雙紅外全罐測(cè)溫)，各品牌設(shè)備的實(shí)際性能表現(xiàn)差異大，具體如下：
1、低靈敏度近紅外技術(shù)+側(cè)壁單點(diǎn)紅外非全罐測(cè)溫：(如圖1) 這種初的測(cè)溫方式成本低，主機(jī)及罐體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單；但并非全罐測(cè)溫，僅能檢測(cè)外圈罐體的護(hù)套外壁溫度；測(cè)溫點(diǎn)并非在樣品反應(yīng)區(qū)，測(cè)溫準(zhǔn)確性極低，檢測(cè)數(shù)據(jù)無(wú)法反應(yīng)罐內(nèi)溫度，只能當(dāng)做罐體溫度異常報(bào)警使用。
2、高靈敏度近紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測(cè)溫：這種方式是較早采用的一種全罐測(cè)溫方法，成本較高，而且因?yàn)闄z測(cè)的是罐體底部反應(yīng)區(qū)材料表面溫度，而非罐體內(nèi)部溶液溫度，受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。
3、高準(zhǔn)確性中紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測(cè)溫：這種目前只在屹堯科技和某進(jìn)口品牌的型號(hào)所采用的全罐測(cè)溫方式，正如屹堯踏實(shí)做事的風(fēng)格一樣，我們并沒(méi)有像老外那樣給它編一個(gè)洋氣的名字，而是依然叫它中紅外測(cè)溫技術(shù)。這種全新的底部雙中紅外測(cè)溫技術(shù)，可透射穿過(guò)罐體材料，直接檢測(cè)罐體底部反應(yīng)區(qū)內(nèi)部溶液溫度，準(zhǔn)確性*，只是相應(yīng)的成本也更高。
全罐壓力控制
“全罐壓力控制系統(tǒng)”(全罐控壓)的技術(shù)原理是：基于每一個(gè)消解罐可反復(fù)使用的“定量”或“非定量”自動(dòng)泄壓技術(shù)，反應(yīng)過(guò)程中一旦罐內(nèi)壓力過(guò)大，罐體可自動(dòng)釋放罐內(nèi)過(guò)量氣壓，可確保每一個(gè)消解罐不發(fā)生超高爆罐事故——當(dāng)然我們所說(shuō)的泄壓是安全無(wú)破壞性的泄壓。如果連一個(gè)泄壓孔都沒(méi)有，壓力超過(guò)限值，頂絲或頂墊就會(huì)以破壞的方式泄壓，就算不考慮泄壓導(dǎo)致的耗材，這種泄壓方式的安全隱患才更值得注意。同時(shí)基于微波消解儀主機(jī)內(nèi)置的“聲音異響報(bào)警器”和“酸氣濃度報(bào)警器”，當(dāng)腔內(nèi)罐體出現(xiàn)大范圍超壓泄壓時(shí)，主機(jī)會(huì)自動(dòng)停機(jī)并報(bào)警。相對(duì)于單一主控罐控壓，它在高通量微波消解儀壓力控制方面的優(yōu)勢(shì)顯而易見(jiàn)，也被幾乎所有微波消解儀廠(chǎng)商所采用，當(dāng)然，各品牌實(shí)現(xiàn)方式同樣存在差異。
1、非定量罐體自動(dòng)泄壓技術(shù)+聲音異響報(bào)警器： 這種初的全罐控壓方式罐體結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，制造成本低，主要通過(guò)密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點(diǎn)受材料使用成度及老化影響很大；但是消解罐反應(yīng)壓力從10atm～20atm都存在泄壓，泄壓點(diǎn)“邊界”模糊，直接導(dǎo)致總泄壓量過(guò)大，罐內(nèi)壓力始終偏低，無(wú)法達(dá)到190℃以上的反應(yīng)溫度，油脂類(lèi)樣品無(wú)法消解澄清，數(shù)據(jù)回收率偏低！
2、定量罐體自動(dòng)泄壓技術(shù)：作為升級(jí)后的全新全罐控壓技術(shù)，每個(gè)消解罐罐蓋內(nèi)置一個(gè)可反復(fù)使用的“定量控壓模塊”，泄壓點(diǎn)“邊界”被固定在20atm，只有當(dāng)罐內(nèi)壓力超過(guò)20atm，“定量控壓模塊”才自動(dòng)啟動(dòng)泄壓，一旦罐內(nèi)壓力低于20atm，“定量控壓模塊”又重新自動(dòng)閉合，以確保罐體密閉，該結(jié)構(gòu)可支持消解罐工作溫度達(dá)到210℃以上，能明顯提升樣品消解效果，是油脂樣品可消解澄清，確保數(shù)據(jù)回收率！當(dāng)然，由于罐體結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造成本也高。
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